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秋水仙堿
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關(guān)鍵字:秋水仙堿
dbzz 【性狀】本品為淡黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭,遇光色變深。
本品在乙醇或氯仿中易溶,在水中溶解(但在一定濃度的水溶液中能形成半水合物的結(jié)晶析出),在乙醚中極微溶解。
【熔點(diǎn)】本品的熔點(diǎn)(附錄ⅥC)為148153℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。
比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測(cè)定(附錄ⅥE),按無(wú)溶劑的干燥品計(jì)算,比旋度為-425°至-450°。
【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法(附錄ⅣA),在243nm與350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,243nm波長(zhǎng)的吸收度與350nm波長(zhǎng)處的吸收度的比值應(yīng)為1.702.00。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集277圖)一致。
【檢查】氯仿和醋酸乙酯精密量取無(wú)乙醇的氯仿與醋酸乙酯各1ml(分別相當(dāng)于氯仿1.477g或醋酸乙酯0.901g),分置1000ml量瓶中,相應(yīng)分別精密加入1.0%乙醇(內(nèi)標(biāo)溶液)20ml或100ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(1)和(2);另取本品3份,各約0.25g,精密稱定,分置3個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0ml、0.2、ml或1ml,再加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液(1)和(2)。取上述溶液,照氣相色譜法〔附錄ⅤE〕,用涂有10%聚乙二醇1000的色譜柱(柱長(zhǎng)2m),在柱溫75℃分別測(cè)定。氯仿和醋酸乙酯的含量以及下法測(cè)得的干燥失重,其總和不得過(guò)10.0%。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥24小時(shí),減失重量不得過(guò)3.0%(附錄ⅧL)。
【熾灼殘?jiān)坎坏眠^(guò)0.1%(附錄ⅧN)。
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